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      紫外分光光度計測定大米中鎘的方法

      發布時間:2019-03-19

      鎘是一種重金屬元素,在冶金,塑料,電子等行業中非常重要,卻會對人體產生危害,根據不同的攝取方式來量,鎘對健康有不同的影響,通過大米等食物攝取的,屬于“長期小劑量”,這種危害主要是腎臟和骨骼。WHO對鎘的安全標準就是基于對腎臟的毒性建立的,上限是每周每公斤體重7微克。這相當于一個體重60公斤的人,每天不超過60微克,比如說:如果一個體重60公斤的人,每天吃500克鎘含量為每公斤0.15毫克的大米----------這樣的大米是合格的。

        糧食中鎘檢測解決方案以GB/T 5009.15《食品中鎘的測定》為主要依據,以通用型原子吸收分光光度計、鎘專用檢測儀、分光光度計為檢測平臺推出三套整體解決方案。此方案能夠滿足糧 食產業鏈中的生產、收儲、加工、流通等環節的企業質量控制及執法監督部門的日常檢測要求。其中分光光度法檢測解決方案◆ 成本低廉◆ 前沿技術?!? 實用性強?!? 安全環保

      方法如下:

      HBBrPT的制備  

          試劑-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲的制備是通過簡單 的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮合 ,通過采用標準程序制得。該化合物的結構是下面給出的(I)。


      方案1。2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲。

          該結構是根據紅外光譜,核磁共振和質譜得到的。HBBrPT的熔化點是108-109攝氏度。 溶液的配制  

          緩沖溶液用鹽酸,醋酸和醋酸鈉在酸性準備和氫氧化銨,氯化銨的培養基中培養。

      金屬液和試劑溶液的制備  

      鎘(II)的溶液,用分析試劑硝酸鎘制備。鎘(Ⅱ)在該溶液中使用的量由EDTA14確定。適量的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲溶解在苯中用于制備0.0005 M試劑溶液。

      含有5.62-16.86μg/ mL的鎘(Ⅱ),10毫升pH為10的堿性緩沖液的溶液的等分試樣和1毫升0.0005M-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液縮氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸餾水進行定容。此溶液的吸光度,對比空白試劑測定為440nm。

      上海奧析UV1901PC紫外可見分光光度計配備有1個1cm石英池用這些作出吸光度測量。 PH計是用來做pH測量。


      結果與討論

      鎘(II)與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲在堿性的條件下反應,得到黃色的產物。鎘(Ⅱ)與試劑顯色反應即使在室溫下進行也是瞬間發生的。黃色產物的吸光度對應于最大波長在440nm處保持恒定至少一個小時。研究pH值對吸光度的影響,發現該最大值是形成在pH值為10.00的溶液時。試劑過量十倍是足夠的完整展色性。另外過量的試劑中有無對吸光度不利影響的試劑。加入各種成分的順序顯示出了對吸光度的影響。物理化學對鎘的分析特性示于(II) - HBBrPT數據表1。影響鎘(Ⅱ)的研究相關的線性關存在金屬離子的濃度和吸光度的范圍5.62-16.86mg/ml之間時,摩爾吸光系數和桑德爾靈敏度分別有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

                                  表1中。理化和Cd(II) - HBBrPT的分析特性

      結果與討論

      鎘(II)與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲在堿性的條件下反應,得到黃色的產物。鎘(Ⅱ)與試劑顯色反應即使在室溫下進行也是瞬間發生的。黃色產物的吸光度對應于最大波長在440nm處保持恒定至少一個小時。研究pH值對吸光度的影響,發現該最大值是形成在pH值為10.00的溶液時。試劑過量十倍是足夠的完整展色性。另外過量的試劑中有無對吸光度不利影響的試劑。加入各種成分的順序顯示出了對吸光度的影響。物理化學對鎘的分析特性示于(II) - HBBrPT數據表1。影響鎘(Ⅱ)的研究相關的線性關存在金屬離子的濃度和吸光度的范圍5.62-16.86mg/ml之間時,摩爾吸光系數和桑德爾靈敏度分別有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

         

      表1中。理化和Cd(II) - HBBrPT的分析特性。  

         特性                                                            結果  

      pH值                                                              10    

      λ最大                                                            440nm    

      顏色                                                               黃色  

      摩爾吸光系數,Lmol-1cm-1                        4035

      狀態,ug cm-2                                            0.02765  

      比爾定律有效性μg/ ml                                28.10  

      濃度范圍,μg/ mL                                 5.62-16.86

      穩定常數(K)                                         8.46X106

      標準偏差(S)                                               0.299

      ΔGo,k.    

      鎘(Ⅱ)金屬離子形成的有色配合物的試劑中,試著確定該混合物和配合物的穩定常數。只有一個混合物用約伯和庫珀的方法來表明15。為了確定混合物的化學計量,操作的方法16相關的數據示于圖一和摩爾比示于圖二

         


      值得注意的是鎘(II)與基-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成穩定的黃色1:2(金屬:配位體)配合物?;旌衔锏姆€定常數是8.46 X106。

      各種離子對Cd(Ⅱ)的測定的影響進行了研究,以找到這個國外方法的公差水平結果列于表2中。

          表2。不同的干擾離子。


                                 

      應用

      形成鎘和氨基-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮混合物中間產物縮氨基硫脲是穩定的,并且可以用于分析。該方法已被應用于含鎘(Ⅱ)的合成混合物的分析。相關的數據列于表3中。

                   表3。合成混合物分析

       數額采取ug                 發現  ug      

      250                              250.57    

       310                              310.19      

      190                              191.87

      結論

      鎘(Ⅱ)與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成1:2

      的穩定的黃色絡合物,。這個混合物用于測定鎘的微克級。配合物的穩定常數為8.46X106。該摩爾吸光系數和桑德爾靈敏度分別為4035 mol-1CM-1和0.02765ugcm-2。該方法已被應用于鎘的分析在混合物和合金中

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